Titraus

Yleinen kokeellinen asetukset :
edellä: byrettiin kanssa standardiliuos ,
alla: n Erlenmeyer-pulloon (parempi titrauspulloon ) kanssa näyteliuoksen

Titraus ( titrimetria , volumetry tai myös kolmiulotteinen analyysi ) on menetelmä, kvantitatiivisen analyysin in kemia . Tunnettu aineesta, pitoisuus , joka on tuntematon (näyte liuos), muutetaan kohdennetusti kemiallisen reaktion kanssa standardiliuosta , jonka pitoisuus on tarkasti tiedossa. Käytetyn standardiliuoksen tilavuus mitataan ja näyteliuoksen tuntematon pitoisuus lasketaan stökiometrisesti .

Prosessi on mahdollista myös pienillä laitteilla, ja siksi sitä käytetään peruskoulutuksen varhaisessa vaiheessa. Koska mittaustulokset ovat erittäin tarkkoja optimoiduilla titrausmenetelmillä ja titraus voidaan helposti automatisoida, sitä käytetään laajalti kemiallisissa analyyseissä.

In lääketieteessä ja farmakologian on alle prosessi titraus annoksen muuttamista , annos ymmärretään vähitellen lääkkeen säädellä ylöspäin tai Abdosierung, kunnes optimaalinen saavutetut tulokset ( annoksen titrausta , engl. Annoksen sovittaminen ).

Titrauksen perustajia ovat Joseph Louis Gay-Lussac , François Antoine Henri Descroizilles , Claude-Louis Berthollet ja Louis-Nicolas Vauquelin Ranskassa 1700-luvun lopulla ja 1800-luvun alussa.

Yleinen menettely

Kanssa byretin , reagenssin tunnetun pitoisuuden (jäljempänä standardi liuos , jota kutsutaan myös titrator, mittaliuoksen tai titrans) lisätään tipoittain näyteliuoksen (Titrand) , kunnes vastaava määrä on saavutettu (kutsutaan myös vastaavuus piste tai loppupiste). Päätepiste tunnistaminen voidaan suorittaa monella eri tavalla käyttäen kemiallisia ja fysikaalisia menetelmiä ja myös erottaa eri tyyppisiä titrauksella. Käytetty tilavuus voidaan lukea byretistä. Ennen varsinaisen titrauksen aloittamista standardiliuoksen pitoisuus ( moolipitoisuus c [mol / l]) määritetään tarkasti ja korjauskerroin, niin sanottu titteri , määritetään mittauksen tarkkuuden lisäämiseksi.

Reaktiotyypit

Titraukset voidaan erottaa kemiallisen reaktion tyypin mukaan .

Happo-emäs-titraus

Titrauksen aikana tapahtuu happo-emäs-reaktio . Päätepiste voidaan tunnistaa lisäämällä pH -indikaattoreita ja muuttamalla väriä. On myös mahdollista mitata pH -arvo elektrodeilla ja määrittää päätepiste piirtämällä pH -arvo ja käytetty standardiliuos.

Sademäärän titraus

On saostusreaktioita käytetään määrittämään. Hopeaionien Ag ⁺ reaktio kloridi -ionien Cl ^{- kanssa} ( argentometria ) osoittaa joskus päätepisteen agglomeroimalla maitomaisen sakan ( Gay -Lussacin ja Liebigin mukaiset menetelmät ), jota joskus tukee väriaineen , kuten eosiinin tai fluoreseiinin ( titraus Fajansin mukaan ) tai muodostamalla värillinen tuote, kuten rautarodanidi ( Volhardin mukaisen titrauksen jälkeen ) tai hopeakromaatti ( titraus Mohrin mukaan ).

Erikoistapaus on hydrolyyttinen saostustitraus, jossa titraus suoritetaan heikon hapon alkalisuolalla . Esimerkki tästä on määrittämiseen koko kovuuden kanssa kaliumpalmitaatti liuos , jossa palmitation reagoi hydrolyyttisesti veden kanssa muodostaen hydroksidi-ioneja sen jälkeen kun vastaavuus kohta on ylitetty .

Kompleksometrinen määritys

Määritys perustuu monimutkaisiin muodostumisreaktioihin . Väriaineita voidaan lisätä tai värinmuutosta voidaan seurata fotometrisesti muodostamalla kompleksi ja siten myös määrittää käyttämällä instrumentteja. Titraus EDTA: lla on yleistä .

Redox -titraus

Joissakin tapauksissa, redox-reaktioita voidaan käyttää määrityksessä. Tunnettuja menetelmiä ovat manganometria , jodiatomometria , bromatometria tai cerimetria , joista jokainen on nimetty käytetyn standardiliuoksen mukaan.

Vaiheen siirto

2-vaihe titraamalla mukainen Epton käytetään määrittämään ionisten pinta- vesiliuoksessa. Päätepiste on väriseoksen värinmuutos orgaanisessa klooratussa faasissa.

Polyelektrolyyttititraus

Sitä käytetään polyelektrolyyttien kationisen tarpeen määrittämiseen . Titraattina käytetään anionisissa suspensioissa polyDADMACia ja kationista kaliumpolyvinyylisulfaattia .

arviointi

Titrauksen arvioimiseksi standardiliuoksessa olevan aineen määrä n _M lasketaan yleensä ensin standardiliuoksen tilavuudesta V _T vastaavuuspisteeseen asti kaavan avulla

${\ displaystyle n _ {\ text {M}} = c \ cdot V _ {\ text {T}}}$

varmasti. Laskelmassa pitoisuudelle on otettava huomioon niin kutsuttu titteri f _T (jos määritelty):

${\ displaystyle c _ {\ text {fact}} = c _ {\ text {target}} \ cdot f _ {\ text {T}}}$

Näyteliuoksessa määritettävän aineen aineen n _P määrän määrittämiseksi on sisällytettävä vastaavat numerot standardiliuoksesta (z _M ) ja näyteliuoksesta (z _P ):

${\ displaystyle n _ {\ text {P}} = {\ dfrac {z _ {\ text {M}}} {z _ {\ text {P}}}} \ cdot n _ {\ text {M}} }$

Seuraavaa kaavaa voidaan käyttää massan muuntamiseen aineen määräksi tai päinvastoin:

${\ displaystyle n = {\ dfrac {m} {M}} \ \ Leftrightarrow \ m = M \ cdot n}$

Päätepisteen tunnistus

• kemialliset indikaattorit (visuaaliset)
  • Värimuutos indikaattorien
  • Saostus (saostusreaktiot)
• fyysiset indikaattorit (instrumentaaliset)
  • Potentiometrinen titraus perustuu sähkökemiallisen potentiaalin äkilliseen muutokseen
  • pH -arvon mittaus lasielektrodilla
  • Bi amperometria
  • Konduktometriset päätepisteiden määritykset perustuvat sähkönjohtavuuden mittauksiin
  • Termometriset tai entalpiset päätepisteiden määritykset

Titraustyypit

Suora titraus

Jossa suora titraus , näyteliuosta ja reagenssin liuos välittömästi reagoida toistensa kanssa. Näyteliuos esitetään ja titrataan suoraan reagenssiliuoksella. Toisaalta käänteisen titrauksen tapauksessa mitattu määrä reagenssiliuosta titrataan näyteliuoksella.

Epäsuora titraus

Epäsuoran titrauksen tapauksessa tutkittava aine muunnetaan kemiallisessa reaktiossa ennen titrausta. Määritettävä aine muutetaan kemiallisessa reaktiossa tarkasti määritellyksi muuksi aineeksi, joka sitten määritetään titrimetrisesti. Lisäksi erotetaan taaksepäin titraaminen , jossa näyteliuos muutetaan kokonaan tietyllä tilavuudella reagenssiliuosta ja sitten käyttämätön osa reagenssiliuosta määritetään titrauksella, ja korvaava titraus , jossa määritettävä aine aluksi korvataan toisella aineella (esim. korvauskationi), joka vapautuu ("korvattu"), joka voidaan sitten titrata uudelleen.

Erikoistitraatiot

• Amiinin numero
• Boehmin titraus
• Bromin numero
• Kemiallinen hapen tarve (COD)
• Epton -titraus
• Esteriluku ( EZ ; KOH -määrä mg, tarvitaan esterien saippuoimiseksi 1 g rasvaa)
• Halbtitration määrittämiseksi happamuus vakio (pKa _S ) hapon
• Jodin numero
• Karl Fischerin menetelmä vesipitoisuuden määrittämiseksi
• Johtavuuden titraus
• Neutralointiluku ( NZ ; KOH -määrä mg, tarvitaan kaikkien vapaiden happojen neutraloimiseksi 1 g rasvaa)
• Öljyn kysyntä
• Peroksidi numero ( POZ , hapen määrä sitoutuneen kuten peroksidia mval O ₂ kiloa kohti, joka voidaan helposti lohkaista pois , kuten aktiivinen happi)
• Happojen lukumäärä ( AN ; KOH -määrä mg, tarvitaan vapaiden orgaanisten happojen neutralointiin 1 g rasvaa)
• Saippuointinumero
• vedetön titraus

Automaattinen titraus

Automaattinen titraattori

Erilaiset reaktiotyypit ja titraustyypit voidaan toteuttaa automaattisessa laboratorioreaktorijärjestelmässä . Laboratorioautomaation järjestelmä havaitsee ehto avulla sopivan koettimen (pH lasielektrodi, johtavuudenanturilla, sameus koetin, väri koetin, ...) ja valvonta lisäämällä reagenssin liuoksen kautta annostelupumpun . Lisätty määrä määritetään yleensä mittaamalla automaattisesti laihtuminen reagenssisäiliöstä.

Tilavuus ilman titrausta

Erityisen yksinkertaista tilavuustyyppiä käytetään määrittämään kaasun tilavuus siirtämällä vastaava nestetilavuus. On huomattava, että neste on valittava siten, että se vastaa määritettävää kaasua. Esimerkiksi typen määrityksessä atsotometrillä käytetään tätä nesteenä käyttämällä kaliumhydroksidiliuosta : tämä imee hiilidioksidin ja veden, jotka myös muodostuvat määrityksen aikana, ja mahdollistaa typen tilavuuden mittaamisen suoraan mittausasteikolla atsotometrin büretissä.

Katso myös

• Hägg kaaviot

Yksilöllisiä todisteita

1. ↑ Merkintä titraukseen . Julkaisussa: IUPAC Compendium of Chemical Terminology (”Gold Book”) . doi : 10.1351 / goldbook.T06387 .
2. ↑ Katso lääkkeen annostitraus ja potilasystävällisyys. Hanseatic Higher Regional Court Hamburg, tuomio 11.2.2010 - 3 U 122/09. Rechtslupe.de, käytetty 8. tammikuuta 2013.
3. ↑ Gerhard Schulze, Jürgen Simon, Jander Jahr Maßanalyse , 17. painos, de Gruyter, Berliini, 2009, s.2 .
4. ↑ ^{a b c d} Otto-Albrecht Neumüller (Toim.): Römpps Chemie-Lexikon. Osa 2: Cm-G. 8. tarkistettu ja laajennettu painos. Franckh'sche Verlagshandlung, Stuttgart 1981, ISBN 3-440-04512-9 , s. 1265-1270.

kirjallisuus

• Gerhart Jander , Karl Friedrich vuosi : mittausanalyysi . 17. painos, de Gruyter, Berliini 2009, ISBN 978-3-11-019447-0 .
• Leo Gros, Peter A.Bruttel, Marcus von Kloeden: Titrauksen käytännön koulutus. Metrohm AG.
• Christian Haider: Elektrodit potentiometriassa. Metrohm AG.
• Peter A. Bruttel: Happojen ja emästen vedettömät titraukset potentiometrisellä päätetapahtumalla. Metrohm AG.
• Wolfgang Richter, Ursula Tinner: Nykyaikaisen titrauksen käytännön piirteitä. Metrohm AG.

nettilinkit

Wikisanakirja: Titraus  - selitykset merkityksille, sanojen alkuperälle, synonyymeille, käännöksille

• Virtuaalinen titraus
• "Potentiometriset titraatiot teoriassa ja käytännössä", Alfons Reichert (PDF, 860 KiB)
• Video: titraus . Tieteellisen elokuvan instituutti (IWF) 1985, teknis-informaatiokirjaston (TIB) saatavilla, doi : 10.3203 / IWF / C-1587 .