Kationin erotusreitti

Klassinen kationierotusprosessi (jota kutsutaan myös "kationierotusprosessiksi") on muiden erotusprosessien lisäksi kvalitatiivinen prosessi epäorgaanisessa analyyttisessä kemiassa analyysiaineessa olevien kationien märkä-kemialliseen erottamiseen ("näyte") "alkuperäinen aine"). Tämän analyysimenetelmän tarkoituksena on määrittää, mitkä kationit sisältyvät tuntemattomaan näytteeseen (suolaliuos) ( kvalitatiivinen analyysi ). Kationierotuksen lopussa saadut analyysitulokset suorittavat detektioreaktioita yksittäisille kationeille ilman vastaavaa häiriötä havaitsemisreagensseihin reagoivien aineiden kanssa.

Kemistit Carl Remigius Fresenius (1818-1897) ja Frederick P. Treadwell (1857-1918) kehittivät tämän menetelmän kvalitatiivista analyysiä varten. Tässä yhteydessä, ruotsalainen Bergmann tutki käyttäytymistä kationien kohti rikkivedyn (H 2 S). Jatkokehitys johti lopulta klassiseen erotusreittiin, joka on luotettava menetelmä kationien erottamiseksi yksittäisiksi erotusreittiryhmiksi ja -elementeiksi.

Kationin erotusprosessin ja sen havaitsemisreaktioiden alku ja kehitys

Monien kokeiden tavoitteena on aina ollut saada tietoa tiettyjen aineiden (esim. Myrkkyjen) esiintymisestä ainenäytteessä. Kemiallisia analyysimenetelmiä oli olemassa myös kationien ja metallisuolojen suhteen jo ennen kuin kemia vakiinnutti itsensä luonnontieteeksi (ja erotettu alkemiasta) - Plinius osasi jo havaita rautasulfaatin verdigrisissä käyttämällä sapen omenamehua (joka muodostuu rauta II -ionien kanssa) musta rautayhdiste). Ja mitä tulee kuparisuolaliuoksiin - valmistettu esim. B. erottamalla vesi (typpihappo) ja pronssi - opetti Andreas Libavius (noin 1550–1616 ) kuinka havaita tämä vedessä ammoniakin ("ammoniakkiviina") avulla: kuparisuolaliuokset muuttuvat syvän sinisiksi "ammoniakin läpi" henki "( monimutkainen muodostumisreaktio ).

Vuonna 1685 Robert Boyle kehitti seuraavan ensimmäisen "analyysin" tutkiakseen vesimuodostuman laatua ilman haitallisia makunäytteitä:

  1. Lämpötilan mittaus ja tiheyden määrittäminen (tilavuuden ja punnituksen mittaus)
  2. Huolellinen värin, hajun ja vaikutuksen määrittäminen iholle
  3. Vedessä liikkuvien hiukkasten määrittäminen suurennuslasien ("mikroskooppi") avulla ja ilman vaikutus vesinäytteeseen,
  4. Testaa sapen omenamehulla (jos vesi sisältää rautasuoloja, se muuttuu mustaksi, kuparisuolojen kanssa se muuttuu punaiseksi ja / tai sameaksi),
  5. Testi violetilla tai punakaalimehulla (emäksiset liuokset värittävät mehun vihreäksi)
Friedrich Hoffmann

Friedrich Hoffmann laajensi "analyysimenetelmää" vuonna 1703 kattamaan pöytäsuolan (havaitseminen tarkoittaa "Höllenstein" ( hopeanitraatti , AgNO 3 ), suolan, jonka hän sai liuottamalla hopeaa erottavaan veteen) ja rikkiyhdisteiden ( elohopean ja / tai elohopeasuolojen avulla), ja Bergmanin aikaan (noin vuonna 1780) "analyytikoiden reagenssikokoelma" käsitti jo lakmusa, violettia ja sappenen omenamehua, rikkihappoa , oksaalihappoa , kaliumia, kalkkivettä, helvettikiveä, sokeri ”(= lyijyasetaatti) ja” alkoholi ”(etanoli).

1800-luvulla, kun yhä enemmän elementtejä löydettiin, kehittyi havaintomenetelmien ja havaitsemisreaktioiden valikoima, jota maallikkojen kanssa oli pian tuskin hallittavissa . Ja estääkseen tiettyjä aineita häiritsemästä spesifisiä detektioreaktioita (värin, samean jne. Kautta), kemistit kehittivät lopulta erotusjärjestelmän : Tiettyjen saostusaineiden ( ryhmäreagenssit ) avulla he erottivat metallisuolat ( kationit ) havaittiin sakka- ja liuosryhmiksi, syntyi klassinen märkä kemiallinen kationin erotusprosessi . Tämä perustui saostumiin ja happo-emäksisiin reaktioihin ja samojen, tehokkaampien saostus- ja havaitsemisaineiden metodologisesti kohdennetumpaan käyttöön laboratorioissa.

Laadullinen epäorgaaninen analyysi: erotuskävelyt ja todisteet

Rauta (II) sulfaatti (hieman kelta-vihertävä) ja rauta (III) kloridi (kelta-ruskea) ja niiden havaitseminen verilipeäsuoloilla

Laadullisen analyysin työtekniikka sisältää seuraavat vaiheet:

  1. Alustavat näytteet ja ulkoinen kuvaus näytteestä,
  2. Yritykset hajottaa,
  3. Anionien havaitsemisreaktiot (varastosta ja soodauutteesta),
  4. Kationien erotus (kationierotusprosessi) ja detektioreaktiot ,
  5. Tarvittaessa liukenemattomien komponenttien pilkkominen.

Suorittamiseksi havaitsemiseen reaktioita kationien vaatii edellisen kationi erotusprosessi, koska muutoin häiriötä kationeista, jotka reagoivat samalla tavalla voi esiintyä. Tämä systemaattinen analyysi perustuu mahdollisuuteen saostaa toisiinsa liittyviä kationiryhmiä saostumina ja suodattaa ne pois (esimerkki: sulfideina , katso kuva). Yksittäiset erotusryhmät ( aineryhmät ) erotetaan sitten edelleen ja analysoidaan, kunnes yksittäisten kationien detektioreaktiot ovat mahdollisia häiritsemättä.

Viisi suurta erotusryhmäryhmää

Yleensä yksinkertaistetussa kationierotusprosessissa seuraavat erotusreittiryhmät saostetaan ja erotetaan yksilöllistä analyysia varten:

  • Suolahappoa ryhmä (HCI ryhmä, raskasmetalli kloridit, saostetaan vahvasti happamassa ympäristössä: lyijyn, hopean, elohopean kationit; ks suolahappoa ryhmä),
  • Rikkivetyä ryhmä (H 2 S-ryhmä, raskasmetallisulfidit että saostua myös heikosti happamassa ympäristössä: kationit elementtien , kuten vismutti, kupari, kadmium, tähteet lyijyn ja elohopean sekä arseenin, tinan ja antimonin - mahdollisesti jaettu kupari- ja arseenitina-ryhmään; katso rikkivetyryhmä),
  • Ammoniumsulfidia ryhmä ((NH 4 ) 2 S x -ryhmä, yhdisteet, jotka vain sakka alkalisessa ympäristössä, kuten raskasmetallisulfidit kationien elementtien, kuten koboltti, nikkeli, mangaani ja sinkki, sekä rauta-III ja kromi-III-hydroksidi - mahdollisesti myös urotroping-ryhmän kationien kanssa ; katso ammoniumsulfidiryhmä),
  • Ammoniumkarbonaattia ryhmä ((NH 4 ) 2 CO- 3 -ryhmä, maa-alkali- karbonaatit kationien barium, strontium ja kalsium, jotka sakka alkalisessa ympäristössä karbonaattianionit; ks ammoniumkarbonaattia ryhmä) ja
  • Liukoinen ryhmä (magnesium ja alkalimetallikationeja).

Sen jälkeen kun erotusreittiryhmät on kokeellisesti erotettu toisistaan ​​kationien kvalitatiiviseen yksilölliseen havaitsemiseen asti, voidaan sitten määrittää analyyttinen tulos. Detektioreaktioiden testitulosten summa antaa sitten tietoja siitä, mitä ioneja analyysiaine sisältää.

Erotuspolku, joka on laajennettu sisällyttämään kemian opiskeluun tärkeitä kationeja, sisältää z. B. seuraavat erittelyryhmät:

Happoa niukkaliukoinen ryhmä Suolahapporyhmä , Al 2 O 3 , erittäin hehkutetut oksidit , maa-alkalisulfaatit , silikaatit , Fe 2 O 3 , TiO 2 , WO 3 , Cr 2 O 3 , FeCr 2 O 4
Pelkistysryhmä ( hydratsiini ) Platina- , palladium- ja muut jalometalli-ionit sekä Se ja Te pelkistyvät metalliksi
Suolahapporyhmä (HCl) Ag + , Hg 2 2+ , Pb 2+ , Tl + / 3 +
Rikkivetyä ryhmä (H 2 S) Kupariryhmä : Pb 2+ , Bi 3+ , Cu 2+ , Cd 2+ , Hg 2+
Arseeniryhmä : As 3 + / 5 + , Sb 3 + / 5 + , Sn 2 + / 4 + , Mo 2+ , Ge 4+
Urotropiiniryhmä (= heksametyleenitetramiini ) Fe 2 + / 3 + , Ti 2 + / 4 + , La 3+ , Al 3+ , Cr 3 + / 6 + , Zr 4+ , Ce 4+
Ammoniumsulfidia ryhmä ((NH 4 ) 2 S) Ni 2+ , Co 2+ , Fe 2 + / 3 + , Mn 2+ , Cr 3+ , Al 3+ , Zn 2+ , Ti 2 + / 4 + , V 2+ , W 3+
Ammoniumkarbonaattia ryhmä ((NH 4 ) 2 CO 3 ) Ca 2+ , Ba 2+ , Sr 2+
liukoinen ryhmä NH 4 + , Mg 2+ , K + , Na + , Li + , Cs +

Siksi kationien erotusprosessilla ei ole pelkästään historiallista merkitystä koulutuksessa, vaan myös propedeutinen ja didaktinen merkitys, koska käytännön ja metodologista tietoa (kokeelliset laboratoriomenetelmät) sekä epäorgaanisen kemian perustietoa ja materiaalia voidaan selkeästi välittää ja harjoitella .

kirjallisuus

  • Gerhart Jander: Johdanto epäorgaaniseen ja kemialliseen harjoitteluun . Hirzel Verlag, Stuttgart 1990 (13. painos), ISBN 3-7776-0477-1 (sopii opettajaopiskelijoille)
  • Gerhart Jander: Analyyttisen ja preparatiivisen epäorgaanisen kemian oppikirja . S. Hirzel Verlag, Stuttgart 2002 (15. painos), ISBN 3-7776-1146-8 [sopii jatko-kemisteille]
  • Michael Wächter: kemian laboratorio . Verlag Wiley-VCH, Weinheim 2011, s.215-241, ISBN 978-3-527-32996-0
  • Udo R. Kunze, Georg Schwedt: Laadullisen ja kvantitatiivisen analyysin perusteet , 5. tarkistettu painos, Wiley-VCH, Weinheim 2002, ISBN 3-527-30858-X
  • Gerdes, Eberhard: Laadullinen epäorgaaninen analyysi - kumppani teoriaa ja käytäntöä varten , 2. Corr. ja tarkistettu 1. painos. 2001, Springer Verlag Berlin, ISBN 3-540-67875-1
  • Bertram Schmidkonz: Epäorgaanisen analyysin käytännön kurssi . Verlag Harri Deutsch, Frankfurt 2002, ISBN 3-8171-1671-3
  • Michael Wächter: Aineet, hiukkaset, reaktiot . Verlag Handwerk und Technik, Hamburg 2000, s. 154–169 ISBN 3-582-01235-2

nettilinkit